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如何延長(cháng)液相色譜儀色譜柱的使用壽命

 更新時(shí)間:2021-06-26 點(diǎn)擊量:1375
  色譜柱是高效液相色譜儀主要的部件,被測物質(zhì)能否被很好的分離和測定,色譜柱的性能起著(zhù)決定性的作用。因此,在日常工作中,應特別注意色譜柱的正確使用和維修保養,以延長(cháng)色譜柱的使用壽命。
  1、使用預柱和保護柱。預柱(pre-column)安裝于泵和進(jìn)樣器之間,它給色譜柱中的流動(dòng)相提供了*的平衡,并防止了對柱填料有破壞作用的組分或污染物進(jìn)入色譜柱。保護柱(guardcolumn)可以阻擋能夠牢固地吸附于色譜柱上的組分進(jìn)入色譜柱,保護柱應與色譜柱的填料相同。預柱和保護柱可以經(jīng)常更換,而不需要經(jīng)常更換色譜柱,這就延長(cháng)了色譜柱的使用壽命。
  2、防止氣體進(jìn)入色譜柱。有些色譜柱(如凝膠柱)是不允許氣泡進(jìn)入的,否則將會(huì )使柱效降低甚至形成微小的難以驅除的氣室。因此,為了防止氣泡進(jìn)入色譜柱,一定要使用經(jīng)過(guò)脫氣的流動(dòng)相,并且要嚴格按照下列步驟來(lái)安裝色譜柱。a.拆卸下色譜柱入口處的密封螺絲,觀(guān)察是否有溶劑滲出;b.如有溶劑滲出,即可將色譜柱接到管路上,以避免氣泡的進(jìn)入;c.如無(wú)溶劑滲出時(shí),表明色譜柱的此端已經(jīng)進(jìn)去空氣了,此時(shí),可將色譜柱的出口端接到進(jìn)樣閥上,以流動(dòng)相來(lái)反方向沖洗色譜柱,以便將柱內的空氣排除。最好以0.2ml/min的小流量來(lái)沖色譜柱,如果溶劑的流速太快或者是壓力突然的上升都將會(huì )導致柱性能的降低;d.如果流出的溶劑里不含有氣泡,說(shuō)明柱內的氣體已經(jīng)被排出了,再將色譜柱以正確的方向接好,這樣氣泡就進(jìn)不到色譜柱里面了。
  3、色譜柱的清洗。為了不使被測物質(zhì)和雜質(zhì)停留在色譜柱中,在每次的樣品分析工作完成之后,都應及時(shí)地清洗色譜柱。首先要用對被測樣品洗脫能力強的溶劑來(lái)洗脫色譜柱,以分析工作中常用的反相色譜分析法為例,因其先流出的物質(zhì)是極性大的物質(zhì),此時(shí)應用100%的甲醇或使用異丙純、四氫呋喃等極性稍弱的溶劑將吸附在柱內的極性小的物質(zhì)洗脫下來(lái),洗脫液的用量一般為柱體積的20倍即可。如果流動(dòng)相是緩沖溶液,則應先用蒸餾水來(lái)沖洗色譜柱,以沖掉柱內的鹽,然后再用合適的溶劑來(lái)沖洗。
  

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