色譜柱的儲存液無(wú)特殊說(shuō)明,均為評價(jià)報告所示的流動(dòng)相。在使用前,一定要注意色譜柱的儲存液與要分析樣品的流動(dòng)相是否互溶。在反相色譜中,如用高濃度的鹽或緩沖液作洗脫劑,應先用10%左右的低濃度的有機相洗脫劑過(guò)渡一下,否則緩沖液中的鹽在高濃度的有機相中很容易析出,堵塞色譜柱。
流動(dòng)相中所使用的各種有機溶劑要盡可能使用色譜純,配流動(dòng)相的水建議是超純水或全玻璃器皿的雙蒸水。如果將所配得流動(dòng)相再經(jīng)過(guò)0·45m的濾膜過(guò)濾一次則更好,尤其是含鹽的流動(dòng)相。另外,裝流動(dòng)相的容器和色譜系統中的在線(xiàn)過(guò)濾器等裝置應該定期清洗或更換。以常規硅膠為基質(zhì)的鍵合相填料通常的PH值適用范圍是2·0一8·0,BDSC18適合于堿性化合物,PH值適用范圍為2,0一10·0。當必須要在pH值適用范圍的邊界條件下使用色譜柱時(shí),每次使用結束后立即用適合于色譜柱儲存并與所使用的流動(dòng)相互溶的溶劑清洗,并*置換掉原來(lái)所使用的流動(dòng)相。
色譜柱的保存:
1、反相色譜柱每天實(shí)驗后的保養:
使用緩沖液或含鹽的流動(dòng)相,實(shí)驗完成后應用10%的甲醇/水沖洗30分鐘,洗掉色譜柱中的鹽,再用甲醇沖洗30分鐘。注意:不能用純水沖洗柱子,應該在水中加人10%的甲醇,防止將填料沖塌陷。
2、長(cháng)期保存色譜柱:
如色譜柱要長(cháng)時(shí)間保存,必須存于合適的溶劑下。對于反相柱可以?xún)Υ嬗诩兗状蓟蛞译嬷?,正相柱可以?xún)Υ嬗趪栏衩撍蟮募冋和橹?,離子交換柱可以?xún)Υ嬗谒ê栏瘎?氮化鈉或柳硫汞)中,并將購買(mǎi)新色譜柱時(shí)附送的堵頭堵上。儲存的溫度建議是室溫。